焊劑焊料檢(jiǎn)測方法

   一.鹵(lǔ)素含量的測(cè)定

   實驗方法(fǎ):電位滴定法(fa)

1.試劑:

(1)乙醇─苯(ben)混合溶液(10:1)

(2)硝(xiāo)酸銀标準溶(rong)液 0.05N (需标定)

2.儀(yí)器:電位差計(ji)、銀電極、甘汞(gǒng)電極(玻璃電(dian)極)

3.基本原理(li):(略) 注:由能斯(si)特公式導出(chu)電位滴定法(fǎ)是㊙️一種💔測量(liàng)滴定反應過(guò)程中電位變(biàn)化的方法,當(dang)滴定反應達(dá)❄️到等當點時(shí),待測物質濃(nong)度突變,使指(zhǐ)示電極的電(dian)位産生突躍(yuè),故可确定終(zhong)點🏒。

4.硝酸銀标(biāo)準溶液的配(pèi)制: 用萬分之(zhī)一天平稱量(liàng)8.494g硝酸銀,後❗溶(róng)解至1Ｌ容量瓶(píng)中(0.05N)。

5.基準氯化(huà)鈉标準溶液(yè)的配制: 用減(jian)量法稱量氯(lǜ)化鈉(優級純(chún))至❓坩鍋中,在(zai)550℃下烘烤2個小(xiao)時左右,降至(zhì)室 溫,轉至稱(cheng)量瓶中稱量(liang),取50ml小燒瓶,将(jiang)氯化鈉慢慢(man)(分幾次)向小(xiǎo)燒杯中倒,稱(chēng)🏒重 1.64g,溶解後轉(zhuǎn)移至1Ｌ容量瓶(ping)中。(1ml=0.001g氯)

6.鉻酸鉀(jia)(2%)溶液配制: 稱(cheng)取2g鉻酸鉀配(pei)成2%的水溶液(ye)。

 7.标定硝酸銀(yin): 吸取10ml溶液于(yú)250ml錐形瓶中,以(yǐ)鉻酸銀溶液(yè)爲指示劑, 用(yòng)硝酸銀溶液(yè)滴定至淡黃(huang)色爲終點。按(an)下式計算👌系(xì)數C：　 C=0.01/V (g/ml).

8.實驗步驟(zhòu)：準确稱量試(shì)樣(約1g)若爲焊(han)劑則移取已(yi)知比重的💯試(shì)液1ml,配制成200ml溶(rong)液于 500ml燒杯中(zhong),接好電極, 開(kāi)動電磁攪拌(bàn)🌈,用0.05N硝酸銀溶(róng)液滴定,記錄(lu)消耗的硝酸(suān)銀溶液體積(jī)(ml)和相應的電(dian)極電位(mv).全部(bù)實驗需進行(háng)空白試驗。 Cl%=C(V-V0)/m x100%

二(èr)、酸值的測定(ding): 實驗方法: 酸(suān)堿滴定法

1.試(shì)劑:

(1)無水乙醇(chun)

(2)甲苯

(3)0.1N KOH标準溶(róng)液:将5.6gKOH溶于蒸(zhēng)餾水中,備用(yòng)。　　　　

(4)酚酞溶液:1g酚(fēn)酞溶于甲醇(chun)溶液中至100ml。

2.實(shí)驗步驟:

(1)用溶(rong)劑(選(1)、(2)或(1)+(2))溶解(jiě)約1g樣品(若爲(wei)焊劑則移取(qu)已知比重💔的(de)試❗液1ml),溶🈚于100溶(rong)劑内。

(2)滴加酚(fen)酞指示劑,立(li)即用KOH溶液滴(dī)定至淺粉紅(hong)色,持續15S即可(ke)。 (須做空白) 酸(suan)值=N(V-V0)×56.11/m (mgKOH/g)

三、擴展率(lǜ)測定:

實驗方(fang)法:遊标卡尺(chǐ)測量法實驗(yàn)步驟:

1.樣闆的(de)制備: 将T2銅闆(pǎn)剪成适當的(de)小塊,用(1:2)鹽酸(suān)除去氧化膜(mó)後,用水沖洗(xǐ),再用乙醇2銅(tong)闆剪成适當(dāng)的小塊,用(1:2)鹽(yán)酸除去🛀氧化(hua)膜後,用水沖(chòng)洗,再用乙醇(chún)2銅闆💃🏻剪成适(shi)當的小塊,用(yòng)(1:2)鹽酸除去氧(yang)化膜後,用水(shuǐ)沖洗,再用乙(yǐ)醇清洗,放置(zhì)😄空氣中幹燥(zao)後,放入150℃±5℃烘箱(xiang)内1小時氧化(hua),取出放入嚴(yán)密的玻璃瓶(ping)中備🐇用。

2.試料(liào)稱取0.3000±0.002g實芯焊(hàn)絲(Φ1.0),用小細棒(bang)彎成小圓。 3.試(shi)驗步驟🏒将銅(tong)闆一⭕角彎一(yi)小角,将試料(liao)環放在試驗(yan)闆中心,用鑷(niè)✉️子夾住試🍉驗(yàn)闆小角(焊劑(ji)滴三滴,固體(ti)焊劑稱📐3g)放入(rù)錫鍋,在30s内熔(rong)化并擴展,取(qǔ)出常溫❓下冷(lěng)卻,用乙醇清(qīng)除殘餘物,用(yòng)千分尺測銅(tóng)闆厚度H0和✂️銅(tóng)闆中試料中(zhong)心最高處的(de)厚度HA。 擴展率(lü)=4.06-(HA-HO)/4.06×100%

 四、焊劑含量(liang)測定(焊絲)

實(shí)驗方法:減量(liang)法

1.試劑: 丙三(sān)醇、異丙醇(無(wu)水乙醇或95乙(yǐ)醇)

實驗步驟(zhòu):

1.取樣:取焊絲(sī)10～20g,并準确稱至(zhi)0.001g,質量爲m1。

 2.熔樣(yàng):取大約60g丙三(san)醇于燒杯中(zhōng),加熱至冒白(bai)煙,用長鑷夾(jia)取樣品,輕輕(qing)放入溶液中(zhōng)繼續加熱至(zhi)微沸。

 3.洗樣:待(dài)樣品冷卻,凝(ning)固後取出,用(yòng)水沖淨,再用(yong)異丙醇将表(biao)面擦🧡淨。

 4.稱樣(yang):準确稱量上(shang)述樣品,質量(liàng)爲m2, 焊劑含量(liang)% = (m1 - m2)/m1× 100

五、錫含量測(cè)定實驗方法(fǎ):滴定法

1.試劑(ji): (1)濃硫酸H2SO4 (2)濃鹽(yán)酸HCl (3)KIO3标準溶液(yè)(0.004000g/ml,需标定) (4)Al片、錫(xi)粒(99.99%以上) (5)碳酸(suān)氫鈉飽和溶(rong)液、1%的澱粉溶(rong)液

2.儀器:酸式(shi)滴定管、玻璃(li)彎管(帶膠塞(sai))、錐形瓶 3.實驗(yan)準‼️備 (1)KIO3标準溶(rong)液的配制和(he)标定 A:配制:稱(chēng)5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于500ml燒杯中(zhong),加入200ml水, 加熱(rè)至完全溶解(jiě),冷卻至室溫(wen)後,轉移于2000ml容(rong)量瓶中,用純(chún)水稀釋至刻(kè)🌈線,混勻備用(yòng)。

注: 1.若溶液不(bú)澄清,應先過(guò)濾後稀釋。

2.此(ci)溶液應避光(guang)保存,每次标(biāo)定後使用。

B:标(biao)定:

1.準确稱取(qǔ)0.100g純錫,質量爲(wei)m,置于錐形瓶(píng)中。

2.加入20ml濃硫(liu)酸,加熱,至冒(mào)白煙後,自然(ran)冷卻至室溫(wen)。

3.加入70ml純水,沿(yan)壁緩慢加入(rù),搖勻,靜置。

4.加(jiā)入50mlHCL後,再加入(rù)1.5～2gAl片,迅速塞緊(jǐn)瓶口,待反應(yīng)一段時間後(hòu)加熱, 且膠管(guǎn)一端插入NaHCO3飽(bao)和液中,反應(ying)至冒大泡,迅(xun)速用水⛱️沖冷(lěng)。

5.加入5ml澱粉溶(rong)液,快速用KIO3溶(rong)液滴定, 至溶(rong)液由無色變(biàn)🔴成淡蘭紫色(se),持續15S即可。消(xiao)耗KIO3溶液體積(jī)爲V3溶液體積(ji)爲V3溶液體積(jī)爲V 滴定度T = m/v (g/ml)

(2)飽(bǎo)和NaHCO3溶液配制(zhì)3溶液配制3溶(rong)液配制取與(yǔ)所需溶液等(děng)體積的純🌂水(shui),然後慢慢加(jiā)入NaHCO3,邊加邊攪(jiǎo)拌,至固體溶(rong)解。

(3)1%的澱粉溶(róng)液配制取30ml純(chun)水加熱至沸(fèi),溶入1.0g澱粉,至(zhì)完全溶解後(hou)💯,再🔞加入69ml純水(shui),備用。

4.錫含量(liang)測定 A:試樣制(zhì)備取20～30g焊絲,用(yòng)甘油加熱熔(rong)化,以♌除去焊(hàn)劑,冷💞卻後,用(yòng)鑷子夾出後(hou), 用水洗再用(yòng)異丙醇将表(biao)面♉擦淨,備用(yòng)。 B:測定❓将A所得(dé)試樣鋸末,準(zhǔn)确稱取約0.150g,加(jia)入H2SO4等,其餘步(bu)驟同KIO3溶液标(biāo)定。

原始記錄(lu)模式: 硫酸紙(zhǐ)重: ＴKIO3×V Sn%= ─────── ×100 m

六、樣品制(zhi)備

實驗方法(fǎ):抽提法 1.試劑(jì):異丙醇 2.儀器(qì):250ml平底燒瓶、配(pèi)套溫包、抽提(ti)☁️管、冷凝管。

實(shi)驗步驟: (1)取樣(yang):取焊絲80～100g,切成(cheng)2～3mm,作爲樣品備(bei)用。 (2)抽提:取抽(chou)提管✌️,用濾紙(zhǐ)堵上小孔,小(xiao)心将樣品倒(dao)入抽提管, 并(bing)保證濾紙與(yu)管壁間無💁樣(yàng)品進入。取100ml左(zuǒ)右異丙醇加(jia)入燒瓶,安裝(zhuang)好裝置,并将(jiang)冷🐕凝管上口(kǒu)用濾紙包好(hǎo),大約抽提4小(xiǎo)時。

(3)蒸餾:卸下(xià)抽提管,裝上(shàng)蒸餾裝置,将(jiang)溶液蒸至75ml左(zuǒ)右後,停❓止📱加(jiā)🌈熱。

(4)揮發:将抽(chōu)提液倒入小(xiǎo)燒杯中,水浴(yu)加熱,至剩2ml左(zuo)右。

(5)烘幹:放入(ru)烘箱中于110±5℃下(xia)烘幹,2小時後(hòu)取出,放入幹(gan)燥器中👌備用(yong)🌈。

七、發泡實驗(yàn)

一.儀器:200ml小燒(shao)杯、發泡器、刻(kè)度尺。

二.實驗(yàn)步驟:

(1)取樣品(pǐn)160ml于200ml燒杯中,放(fang)入發泡器,量(liàng)其上升高度(dù)(mm),若升至 200ml以上(shang),且泡沫細小(xiao)、均勻,則發泡(pào)性好。

(2)取出發(fā)泡器,若泡沫(mo)在15S内不完全(quán)消失,且液面(mian)四周仍有小(xiǎo)泡殘留, 則合(hé)格。

八、顔色

實(shí)驗方法: 目測(cè)法實驗步驟(zhòu):

1.取200ml幹淨小燒(shao)杯,加入100ml左右(yòu)待測液。

2.将其(qí)與标準液平(ping)行放置,看其(qi)顔色是否相(xiàng)同。

3.若顔色有(you)異,需從各方(fang)面考慮其原(yuán)因。

九、比重

一(yi).儀器:比重計(ji)、比重管、溫度(dù)計。

二.實驗步(bu)驟:

(1)将待測液(yè)約100ml,倒入比重(zhòng)管,估計其大(da)約比重,選比(bi)重計, 将其放(fang)🔞入待 測液中(zhong),靜置。

(2)在視線(xiàn)與其刻線對(duì)應凹液面相(xiang)平時,讀數,準(zhǔn)确至0.001。

(3)記錄測(cè)試時環境溫(wen)度和濕度。

十(shi)、機械雜質

 實(shí)驗方法:目測(ce)法實驗步驟(zhòu):

1.取幹淨燒杯(bei)200ml,倒入150ml左右待(dai)測液,靜置。

2.透(tòu)過燒杯看溶(róng)液中是否有(you)懸浮物、漂浮(fú)物等雜質🈲。

十(shi)一、水溶物電(diàn)導率試驗

1.在(zài)四個100ml燒杯内(nèi),分别加入去(qu)離子水50ml,将兩(liang)個燒杯保存(cun)✂️作爲核對标(biāo)準,其餘 二個(gè)燒杯中分别(bie)加入0.05±0.005g固體焊(han)劑(或0.1ml液體焊(hàn)劑)。

2.用電爐将(jiāng)燒杯中的水(shuǐ)燒開,當大量(liàng)冒氣泡時即(ji)停止,注意不(bú)要爆沸。

3.用去(qù)離子水徹底(dǐ)沖洗電導電(diàn)極,然後浸入(ru)燒杯中記下(xià)讀數。 核對标(biāo)準的電導,如(rú)大 于2μs/cm,則該水(shuǐ)已被水溶性(xìng)☔物質☔污染,所(suo)有實驗✊需重(zhong)做。

4.二個試驗(yan)結果的平均(jun)值作爲試液(yè)的電導率。用(yong)μs/cm表示。

十二、絕(jué)緣電阻試驗(yàn)

1.樣闆制備

1.1 将(jiang)特别的梳型(xíng)電極樣闆,用(yòng)1:2鹽酸溶液除(chú)去氧化膜後(hou),用水洗淨,用(yong)乙醇擦幹。

1.2 将(jiāng)液體焊劑或(huò)固體焊劑(配(pei)成30%異丙醇溶(rong)液)1ml均勻塗📱覆(fù)在1.1中處🔞理的(de)闆上。

1.3 a.焊後:1.2處(chù)理的将覆銅(tóng)闆放在幹淨(jing)的錫鍋中焊(han)接,待用。 b.焊前(qian):1.1處理❄️好的闆(pan)子即可放在(zai)幹燥箱中在(zai)60±1℃溫度下幹✨燥(zào)1h。 1.4放入溫度40±2℃,相(xiang)對濕度約90+2(-3)%的(de)潮濕箱中,72h後(hòu)取出, 再放入(rù)盛有特級酒(jiǔ)石酸鉀鈉飽(bǎo)和溶液的幹(gàn)燥器内。1小時(shí)左右取出測(ce)定, 使用高阻(zu)表, 以直流 500v在(zài)3min内測定。

十三(sān)、銅闆腐蝕試(shì)驗

1.試樣制備(bèi)

1.11試樣: 0.3×30×30mm的Ｔ2銅闆(pǎn)放入HCL(1:2)溶液中(zhōng),除去氧化膜(mo)後,用水沖 洗(xǐ)☔,再🌈用乙醇🛀清(qīng)洗。放置空氣(qì)中充分幹燥(zào)後,放入幹燥(zào)♻️器待用。

1.12 50×150mm單面(miàn)覆銅闆放入(rù)HCL(1:2)中除去氧化(huà)膜後,用水沖(chòng)洗, 再用乙醇(chún)清洗🔞放置空(kong)氣中充分幹(gàn)燥後,放入幹(gan)燥器待❄️用。

1.2試(shì)料

1.21 0.1g樹脂芯錫(xī)絲或焊膏

1.22 0.1g實(shi)芯焊絲試驗(yàn)時再加0.005g固體(tǐ)焊劑或松香(xiang)焊劑

1.23 0.1實芯焊(hàn)絲試驗時再(zài)滴液體焊劑(jì)。

 2.試驗步驟:

2.1取(qu)0.1g試料放在1.11制(zhì)備的銅闆表(biao)面,250℃左右加熱(rè),(放在設定的(de)錫鍋中), 加熱(rè)約5s,使試料熔(róng)化,常溫冷卻(què)後作爲試樣(yàng)。制四塊試樣(yàng), 一塊保持在(zai)常溫幹燥狀(zhuàng)态作爲對照(zhào),三塊放在40±2℃溫(wen)度,90±2(3)%的恒❤️溫箱(xiang)中,連續72 小時(shi)後取出将它(ta)們同時對照(zhào)試樣👈相比,檢(jiǎn)驗腐蝕。

2.2在1.12制(zhì)的覆銅闆用(yong)75W的烙鐵焊接(jiē)5個焊點,共制(zhì)四塊試樣, 其(qi)中一塊試樣(yang)保持常溫幹(gan)燥狀态,留作(zuò)對照試樣。三(sān)塊試樣作爲(wei)腐蝕試樣,放(fang)在溫度爲40±2%,濕(shī)度90+2(-3)%的潮濕箱(xiāng)中,連續72h後取(qǔ)出,将它們同(tong)對照試樣相(xiang)比,檢驗腐蝕(shí)與否。

3.腐蝕結(jie)果評定放大(da)20倍觀察比較(jiao)腐蝕試樣與(yu)對照試樣,無(wú)明顯變化時(shi)則可以爲無(wú)腐蝕,但試樣(yang)與對照試樣(yang)比較,出現下(xia)列現象之一(yi)者則視爲腐(fu)蝕。

A.試樣在焊(hàn)接過程中産(chǎn)生的顔色可(kě)不判爲腐蝕(shi), 但當🍉其潮濕(shī)條件下産生(shēng)的綠蘭色或(huò)與對照試樣(yang)比較顔色擴(kuo)大,則視爲腐(fu)蝕。

B.當焊劑殘(cán)留物内産生(shēng)白斑或焊劑(ji)水化時,則視(shì)爲✊腐蝕.

           文章(zhāng)整理：昊瑞電(diàn)子 /